Производство творога в последовательности микрофильтрация – ультрафильтрация

Показано, что посредством приближения к изоэлектрической точке белковой фракции концентрируемого творожного калье можно влиять на проницаемость и селективность процесса ультрафильтрации. Максимальное значение проницаемости для исходного творожного калье (G = 54 дм 3 /м2 ч) наблюдается в интервале рН 4,7 – 4,65, что соответствует значению активной кислотности изоэлектрической точки казеина. Максимальное значение проницаемости для УФ творога (G = 45 – 44 дм 3 /м2 ч) наблюдается в интервале рН 4,5 – 4,45, что соответствует значению активной кислотности изоэлектрической точки сывороточных белков. Подтверждена целесообразность предлагаемой последовательности проведения баромембранных процессов. Определено, что в обезжиренном молоке после процесса микрофильтрации сохраняются все ценные компоненты. Эффективность микробиологической очистки молока составляет 99,9%. Увеличивается на 7 – 10% проницаемость ультрафильтрационной мембраны. Срок годности ультрафильтрационного творога увеличивается в 3 раза.

Введение
Мембранная технология все более широко внедряется в пищевую промышленность России, особенно в молочную отрасль [1]. В настоящее время одной из главных задач, стоящих перед технологами молочной промышленности, является разработка продуктов с повышенной пищевой и биологической ценностью, в полной мере обеспечивающих рацион потребителя полноценными белками [2–4]. К таким продуктам относится творожный сыр, или, как принято его называть – ультрафильтрационный (УФ) творог, в основе получения которого используется баромембранная технология [5–7]. Эта технология позволяет сохранить в получаемом продукте сывороточные белки, а также примерно в два раза увеличить выход творога [5] по сравнению с «традиционной» технологией. Основываясь на положении, что аминокислоты и, соответственно, белки являются по своей природе амфотерными молекулами, так как содержат и кислотные, и щелочные функциональные группы, можно предположить, что существует взаимосвязь между основными характеристиками процесса УФ и активной кислотностью разделяемого творожного калье.
В связи с этим, представляет значительный интерес решение задачи, направленной на исследование баромембранных процессов производства УФ творога, а именно: целесообразности применения схемы «МФ – УФ», возможности влияния на процесс УФ посредством приближения к изоэлектрической точке белковой фракции концентрируемого калье и разработке на этой основе рекомендаций по внедрению в производство технологии, использующей мембраны отечественного производства.

Экспериментальная часть
Лабораторная установка
Исследования проведены в лабораторных условиях на установке (рис. 1). МФ и УФ мембранные ячейки (поз. 1) предназначены для разделения исследуемого раствора. Насос (поз. 2), типа ОНЦ 1,5/20К – 0,75/2 с частотным преобразователем типа FRENIC-Eco F1S, предназначен для подачи исследуемого раствора в мембранную ячейку, и создания давления в установке. Питающий бак (поз. 3), объемом 15 дмз, предназначен для подачи исходного раствора и последующей его циркуляции в контуре "питающий бак-насос-мембранная ячейка". Бак для пермеата (поз. 4), представляющий собой мерную стеклянную колбу, служит для определения расхода пермеата в установке. Манометр (поз. 5), типа М0-5, служит для контроля давления в установке. Ротаметр (поз. 6), типа РС-5, предназначен для определения расхода раствора в установке. Вентиль регулировочный (поз. 7), типа РУ-160, предназначен для регулирования давления в установке. Змеевик (поз. 8), предназначен для регулирования температуры исследуемого раствора. Термопара (поз. 9), типа хромель-алюмель, предназначена для контроля температурного режима процесса МФ или УФ. Милливольтметр (поз. 10), типа Ф-4214, предназначен для контроля э.д.с, наводимой термопарой. Сосуд Дьюара (поз. 11), представляющий собой герметичную емкость из пенопласта, с помещенным в нее льдом, служит для исключения влияния температуры окружающей среды, при измерении температуры процесса разделения. Разделитель (поз. 12), представляющий собой металлическую мембрану, предназначен для предотвращения попадания раствора в рабочие элементы манометра. Вентили (поз. 13,14) служат для поочередного подключения в схему установки мембранных ячеек. Все металлические детали установки выполнены из нержавеющей стали 12Х18Н10Т.
Основным элементом лабораторной установки являются мембранные ячейки, способные осуществлять работу в «тангенциальном» режиме. В верхней (на рис.1) ячейке, представляющей собой плоскокамерный аппарат с диаметром крышек 350 мм, устанавливается листовая полимерная мембрана диаметром 300 мм. Площадь мембраны в ячейке составляет 7,0×10-2м2. В нижней ячейке, представляющей собой цилиндрический аппарат диаметром 40 мм, длиной 890 мм устанавливается трубчатый керамический мембранный элемент длиной 800 мм. Площадь мембраны в ячейке составляет 1,5×10-2м2.
Мембраны
В экспериментах использовались МФ и УФ керамические мембраны КМФЭ (0,8) и КУФЭ (0,01) на основе диоксида титана (анатазной модификации), с нанесенным селективным слоем α оксида алюминия или титана, производства ООО НПО «Керамикфильтр» г. Москва.
Растворы
В качестве объектов исследования использовали обезжиренное молоко, соответствующее ГОСТ Р 53503-2009, и творожное калье, приготовленное «сычужным» способом из обработанного обезжиренного молока. Обработка молока заключалась в его микробиологической очистке методом МФ разделения или термическим методом. Термический метод заключался в нагреве исходного молока на электрической плитке до температуры 82±3оС, выдержке при этой температуре 20 – 30 с и охлаждении до температуры эксперимента.



Готовность творожного калье определяли по его кислотности, которая должна составлять 75 – 80оТ (рН 4,2 – 5,6). Творожное калье разной концентрации получали
путем УФ концентрирования отдельной партии калье, с последующим охлаждением концентрата до 4±2оС.

Методы анализа растворов
Отбор проб и подготовка их к анализу проводили по ГОСТ 9225, ГОСТ 26809, ГОСТ 26929. Физико-химические показатели определяли по стандартным методикам [8]: массовую доли влаги по ГОСТ 30305.14; массовую долю казеина, а также общее содержание белка по ГОСТ 25179 рефрактометром и методом формального титрования, в качестве арбитражного использовали метод Къельдаля; массовую долю жира кислотным методом Гербера по ГОСТ 5867; массовую долю лактозы методом Лоренса; титруемую кислотность по ГОСТ 3624; общую и активную кислотность потенциометрическим методом по ГОСТ 15113.5. Количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) определяли по ГОСТ Р 53430 – 2009.

Методика проведения экспериментов
Учитывая, что объектами исследования являются пищевые среды, время проведения каждого эксперимента было ограничено интервалом не более 40 – 50 мин. Это позволило получать результаты, при которых органолептические и физико-химические показатели образцов сохраняют свои нормативные значения. После каждого эксперимента лабораторная установка подвергалась санитарной обработке, при этом соблюдались условия регенерации мембран, в соответствии с рекомендациями их производителей. При снижении проницаемости исследуемой мембраны на величину, превышающую 5%, по сравнению с началом эксперимента, ее заменяли на новую. Так как рабочее давление процессов МФ и УФ не высокое, предварительная подготовка мембран, связанная с их уплотнением от действия давления, на наш взгляд, не требуется.

Расчетные уравнения и обработка результатов экспериментов
Эффективность микробиологической очистки обезжиренного молока Эф (%) рассчитывалась по уравнению:

Эф = (Ми – Мо)100/Ми (1)

где Ми – микробиологическая обсемененность исходного молока, КОЕ/см3;
Мо – микробиологическая обсемененность обработанного молока, КОЕ/см3.

Для определения каждого исследуемого параметра проводилось не менее 3-х экспериментов. Результаты экспериментов обрабатывались с помощью методов математической статистики, корреляционного и регрессивного анализов при доверительной вероятности 95 (уровень значимости 0,05).

Результаты и их обсуждение
Зависимость проницаемости УФ мембраны от активной кислотности творожного калье и УФ творога приведена на рис. 2, 3. Проведенные эксперименты показали возможность влияния активной кислотности концентрируемого раствора на процесс УФ посредством приближения к изоэлектрической точке основной части белковой фракции. Максимальное значение проницаемости для исходного творожного калье (G = 54 дм 3 /м2 ч) наблюдается в интервале рН 4,7 – 4,65, что соответствует значению активной кислотности изоэлектрической точки казеина. Максимальное значение проницаемости для УФ творога (G = 45 – 44 дм 3 /м2 ч) наблюдается в интервале рН 4,5 – 4,45, что соответствует значению активной кислотности изоэлектрической точки сывороточных белков. Селективность УФ мембраны от активной кислотности творожного калье, как показали эксперименты, не зависит и имеет постоянные значения φ=0,985–0,987.



С целью подтверждения целесообразности предлагаемой схемы производства УФ творога «МФ – УФ», был проведен ряд экспериментов. Было определено, что в обезжиренном молоке после процесса МФ (МФ молоке) сохраняются все ценные компоненты (табл. 1).





Исследование процесса УФ концентрирования творожного калье, полученного из МФ молока и из молока после термической обработки (МТ молоко), показывает (табл. 3), что проницаемость УФ мембраны в экспериментах с творожным калье, полученным из МФ молока, выше, чем с калье, полученным из МТ молока, примерно на 7 – 10%.


Причем, чем больше концентрация калье, тем заметнее становится разность в проницаемости. Этот эффект достигается, на наш взгляд, тем, что бактерии, остающиеся в МТ молоке являются дисперсной фазой, которая концентрируется в процессе УФ калье и существенно влияет на производительность мембраны.



Также, проведены микробиологические исследования УФ творога на предмет установления срока его годности, в зависимости от вида исходного молока, применяемого для заквашивания калье (табл. 4). Образцы творога хранились в одинаковых условиях в холодильной камере при t=4±2оС. Как видно из результатов исследования (табл. 4), срок годности УФ творога, полученного из МФ молока, практически в 3 раза превышает срок годности УФ творога, полученного из МТ молока. Критерием годности УФ творога считалось изменение его качественных показателей (КМАФАнМ ≥5,0×103 КОЕ/см3).

Выводы
Исследования позволили определить предпочтительные технологические параметры баромембранных процессов производства УФ творога. Так, активная кислотность исходного творожного калье должна быть в пределах рН 4,7 – 4,65, УФ творога рН 4,5 – 4,45. Подтверждена целесообразность предлагаемой схемы производства УФ творога «МФ – УФ», которая заключается в повышении производительности УФ мембран и увеличении срока годности получаемого продукта.

Литература
1. Харитонов В.Д. Принципы рациональности применения мембранных процессов/ В.Д. Харитонов, С.Е. Димитриева, Г.В. Фриденберг, Г.А.Донская и др. // Молочная промышленность, 2013, № 12
2. Клепкер В. М., Гостищева Е. А. Особенности структурообразования творожных сыров с повышенным содержанием сывороточных белков. Молочная река, 2015, № 2
3. Тимкин В.А., Горбунова Ю.А., Пищиков Г.Б. Применение отечественных керамических мембран для производства биотворога. Пища. Экология. Качество: труды XIІ Медународной научно-практической конференции (Москва, 19-21 марта 2015 г.) – Новосибирск, 2015. – в 2-х томах
4. С. А. Фильчакова Аспекты развития промышленной технологии творога. Переработка молока, 2014, № 2
5. Пищиков Г.Б., Тимкин В.А., Горбунова Ю.А. Разработка баромембранной технологии УФ творога. Аграрный вестник Урала, 2015, №5
6. Зябрев А.Ф, Кравцова Т.А. Производство творога с применением ультрафильтрации. Переработка молока, 2013, № 10
7. Дренов А.Н., Лялин В.А. Производство творога на мембранных установках: качественно и рентабельно. Молочная промышленность, 2013, № 1
8. Методы исследования молока и молочных продуктов/Под общ. редакцией А. М. Шалыгиной. – М.: Колос, 2013. – 368 с.

Источник: Журнал: Научно-технический вестник технические системы в АПК. 2018. № 2 (2). С. 73-82.