Законодательство

Новые методики контроля показателей безопасности продуктов на молочной основе

З.Ю. Белякова, к. т. н., И.А. Макеева, д. т. н., зав. лабораторией стандартизации, метрологии и патентно-лицензионных работ
ФГБНУ «ВНИМИ»
Разработано изменение в межгосударственный стандарт – ГОСТ 32219-2013 «Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков». Изменение разработано не только в целях корректировки стандарта в связи с утратой актуальности некоторых пунктов, но и в связи с необходимостью расширить область его применения.
01.10.2018

Широко известно, что содержание антибиотиков в молочных и мясных продуктах может привести к формированию устойчивости болезнетворных микроорганизмов к действию антибактериального вещества, нанести вред здоровью потребителя.

Проблема контаминации молочного сырья антибиотиками продолжает оставаться актуальной на протяжении многих лет. Основная причина присутствия антибиотиков в молочной продукции и продуктах на молочной основе – их наличие в сыром молоке (Малинина З.Ю. Повышение эффективности процедуры контроля антибиотиков в молоке и молочных продуктах: автореф. дис. … канд. техн. наук. ГНУ «ВНИМИ» Россельхозакадемии. – М. – 2013).

Контроль молока на наличие антибиотиков в обязательном порядке осуществляют на этапе приемки на молокоперерабатывающем предприятии. Результаты анализа зачастую служат основанием для забраковки сырья и отказа от его дальнейшей переработки. Применение точных, удобных и метрологически соответствующих требованиям ТР ТС 033/2013 методик становится важнейшим фактором проведения безошибочного контроля. Наиболее востребованными методиками являются те, которые реализуются при помощи специальных тестнаборов, содержащих в составе все необходимое для проведения испытания.

В условиях высокой конкуренции производители постоянно совершенствуют тесты не только в части раширения области применения и приведения метрологических характеристик к заданным требованиям, но и для обеспечения максимального удобства их использования.

Специалисты ФГБНУ «ВНИМИ» ведут планомерные исследования представленных на российском рынке методик и методов, оборудования и тестов, позволяющих повысить продовольственную безопасность молока и молочных продуктов, в части определения антибиотиков, в том числе и с учетом развития научно-технических аспектов.

Научно обоснованный отбор отвечающих современным требованиям качественных методик положен в основу формирования предложения их к стандартизации на межгосударственном уровне.

Результатом двухлетних работ по стандартизации методов контроля антибиотиков, проводимых в рамках Плана национальной стандартизации на 2016–017 гг., стало изменение в межгосударственный стандарт – ГОСТ 32219-2013 «Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков» (далее –Изменение). Изменение разработано не только в целях корректировки стандарта в связи с утратой актуальности некоторых пунктов, но и в связи с необходимостью расширить область его применения. 

Включенные в стандарт методы с использованием тест-наборов «TwinsensorBT» и «4 sensorBTCS» производства Unisensor (Бельгия) позволяют определить наличие антибиотиков не только в коровьем, но и в козьем, овечьем молоке, а также в сухой и жидкой сыворотке. С учетом расширения объектов исследования уточнены ссылки на проведение отбора проб и прописана пробоподготовка сухой сыворотки с применением буфера Unisensor Dilution Buffer (Unisensor, Бельгия). В стандарт включены две новые методики определения наличия антибиотиков (пп. 5.2.4 и 5.4.3):

• методика одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы с использованием тест-набора № 9 («PROQUI-TEST R 10 ppb» производства Proquiga Biotech, SA, Испания);

• методика одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа, тетрациклиновой группы, левомицетина и стрептомицина с применением тест-набора № 10 («PROQUI-TEST 4» производства Proquiga Biotech, SA, Испания).

Обе методики аналогичны ранее стандартизованным методикам, без необходимости нагревания образцов, что оптимизирует и упрощает проведение исследований. Тест-наборы включают пластину микропробирок со специфическими рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторные полоски хроматографической бумаги и пипетки. Известно, что применение некачественных тестов приводит к ложным результатам определения наличия антибиотиков в молоке, использованию молока с недопустимым содержанием антибиотиков в производстве молочных продуктов, что является нарушением требований ТР ТС и, как следствие, причиняет вред здоровью потребителей. Появление на рынке недобросовестных производителей тестов привело к необходимости установления более жестких требований к заявляемым для постановки методик тест-наборам, с учетом принципов стандартизации. Дополнительная фраза в подстрочнике с расшифровкой фирменных наименований тест-наборов исключает возможность применения тестов, не прошедших верификацию, методики к которым невалидированы в аккредитованной испытательной лаборатории.

Метрологическими характеристиками тест-наборов выступают наименьшие пределы определения антибиотиков с использованием тест-наборов. Их значения установлены в таблице стандарта для каждого наименования антибиотика. Метрологические характеристики играют важнейшую роль при выборе того или иного теста. Если их значения больше установленных в ТР ТС 033/2013, то тест-набор нельзя использовать в качестве подтверждения соответствия продукта требования регламента. Если значения метрологических характеристик ниже, соответствующих требованиям ТР ТС 033/2013, т.е. тест более чувствителен, чем того требует регламент, – это может привести к забраковке молока. Поэтому все призводители тестов стремятся к приведению значений наименьшего предела определения антибиотиков в соответствие с регламентированным допустимым уровнем антибиотика в молоке. В Изменении приведена обновленная таблица метрологических характеристик тестов (см. таблицу) с уточнением некоторых ранее стандартизованных показателей, а также с данными по новым тест-наборам.

 

Помимо прочего, в стандарте установлены требования безопасности (раздел 7) к вентиляционному оборудованию лаборатории и содержаниюзоны. Изменение включает требования пожарной безопасности, а также техники безопасности при работе с химическими реактивами и электроустановками.

Высокая чувствительность тестов и стремление их разработчиков снизить долю ложноположительных результатов испытаний привело к необходимости введения специальных требований к оператору (раздел 8). В соответствии с Изменением к проведению определения наличия антибиотиков допускаются лица, имеющие специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы с оборудованием, освоившие выполнение предусмотренных методикой операций. С учетом накопленного опыта использования тестов в этот раздел включено особое условие для лаборантов, принимающих антибактериальные и противовирусные препараты: к испытаниям допускаются лица после полного выведения вышеуказанных лекарств из организма в соответствии с инструкцией к конкретному препарату.

На основании замечаний белорусских коллег наименование стандарта было изменено на «Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков». Авторы согласны с тем, что термин «иммунологические методы» наиболее точно отражает сущность стандартизованных методов и позволяет отличить их от количественного иммуноферментного анализа (ИФА). Именно на ИФА основаны методики тонкослойной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии, применяемые для контроля антибиотиков в готовых молочных продуктах и сложносоставных продуктах на молочной основе.

Изменение утверждено Протоколом от 12 декабря 2017 г. № 104-П по результатам голосования на сайте Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (АИС МГС). На основании приказа Росстандарта от 13 декабря 2017 г. № 1952-ст Изменение вступит в силу на территории Российской Федерации с 1 июля 2018 г. На территории присоединившихся стран: Армении, Белоруссии, Киргизии и Узбекистана – в соответствии с датой, утвержденной в установленном порядке.

Методики с применением тест-наборов, стандартизованные в ГОСТ 32219-2013, могут применяться для контроля антибиотиков в сыром и питьевом молоке, а также в сыворотке, включая сухую.

Говоря о периодичности контроля антибиотиков и учитывая, что производство молочной продукции на современном оборудовании является закрытым процессом, считаем нецелесообразным проверять каждую партию готовой молочной продукции, а также продуктов на молочной основе. Периодичность контроля готовой продукции на содержание антибиотиков изготовитель должен установить самостоятельно в Программе производственного контроля. Главное – обеспечить гарантированный входной контроль молочного сырья на соответствие регламентированным требованиям. А применение стандартизованных методик определения наличия антибиотиков с помощью качественных тест-наборов, предварительно проверенных аккредитованными лабораториями, отвечающих по метрологическим характеристикам регламентированным требованиям, – залог производства безопасной продукции, предназначенной для непосредственного употребления в пищу.

Источник: Переработка молока. 2018. № 4.